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【艾分享-05 · 脂質(zhì)體制備 · 工藝設備篇】脂質(zhì)體的粒徑控制(三)

更新時(shí)間:2024-06-28  |  點(diǎn)擊率:401

脂質(zhì)體的粒徑控制(三):高壓均質(zhì)與微射流

接著(zhù)上一篇文章關(guān)于均質(zhì)技術(shù)的介紹,這一篇主要講述均質(zhì)技術(shù)/設備的核心單元——均質(zhì)單元。

脂質(zhì)體樣品粒子的粒徑減小和分布改善均是在均質(zhì)設備的均質(zhì)單元中完成,如上一篇所述,均質(zhì)單元從類(lèi)別上來(lái)說(shuō)大體可以分為均質(zhì)閥式(分體狹縫式)微射流容腔式(整體狹縫式)。

 

(一)均質(zhì)閥式(分體狹縫式)

 

一般來(lái)說(shuō),此類(lèi)型均質(zhì)設備的均質(zhì)單元稱(chēng)為均質(zhì)閥。分為三個(gè)組件:均質(zhì)閥座,均質(zhì)閥芯沖擊環(huán)。

均質(zhì)閥座與均質(zhì)閥芯預先貼合,當均質(zhì)設備動(dòng)力單元將樣品吸入并輸送至均質(zhì)單元時(shí),樣品由前端流道擠入至均質(zhì)閥座孔道內,由于均質(zhì)閥座的孔道(一般直徑1mm~3mm)比前端流路管道小很多,所以樣品內部能量急劇增加,并將均質(zhì)閥座和均質(zhì)閥芯擠出一條縫隙,樣品粒子由此縫隙高速?lài)姵?,并?jīng)沖擊環(huán)內側撞擊后噴射而出,完成均質(zhì)過(guò)程。

【艾分享-05 · 脂質(zhì)體制備 · 工藝設備篇】脂質(zhì)體的粒徑控制(三)

此過(guò)程中,從狹縫中噴出的瞬間由于存在巨大的壓力差(即為均質(zhì)設備顯示壓力,一般可以到1000bar以上),使粒子產(chǎn)生巨大的爆破作用,同時(shí)由于高速?lài)娚涠?,與沖擊環(huán)內側的撞擊力及粒子之間的剪切力共同作用,使粒子達到粒徑減小的效果。

過(guò)程中均質(zhì)閥座與均質(zhì)閥芯之間的貼合緊密度直接影響樣品沖破縫隙所承受的阻力,此阻力的大小即為均質(zhì)的壓力,一般來(lái)說(shuō)阻力越大,即均質(zhì)壓力越高、爆破力越強、噴出速度越高,所形成的粒子間剪切力、與沖擊環(huán)之間的撞擊力也越強,均質(zhì)能力就越強,粒徑就越小。而均質(zhì)壓力大小的調節通過(guò)調節均質(zhì)閥座與均質(zhì)閥芯之間的貼合緊密度來(lái)實(shí)現。

除均質(zhì)閥座與均質(zhì)閥芯之間的貼合緊密度影響外,均質(zhì)閥座的出口釋放距離也極為重要(一般稱(chēng)均質(zhì)閥座邊寬),可以理解為,能量一定的情況下,邊寬越窄,能量損耗越小,其噴射出的速度就越高,均質(zhì)效果也就越好。

綜上,對于均質(zhì)閥式的均質(zhì)設備,影響均質(zhì)效果的因素除均質(zhì)壓力外,還與均質(zhì)單元的能量轉換率有關(guān)。

此外,均質(zhì)過(guò)程中由于存在巨大的爆破力和撞擊力,其總能量除用于均質(zhì)破碎所需能量之外,必然有一部分會(huì )變成熱量,且均質(zhì)壓力越高,次數越多,產(chǎn)熱越多。所以均質(zhì)設備一般需配備高效熱交換器,可通過(guò)接入的冷媒對樣品進(jìn)行適度降溫,以輔助達到最佳的均質(zhì)效果。

 

(二)微射流容腔式(整體狹縫式)

 

 

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不同于均質(zhì)閥式的均質(zhì)設備,微射流容腔是一個(gè)整體式的狹縫,其大小一般為75μm/100μm,不可調節。其原理為樣品粒子通過(guò)容腔通道時(shí)在通道內進(jìn)行高速的撞擊,撞擊效應和剪切效應相結合以達到均質(zhì)細化的效果。一般根據通道結構的不同可以分為ZY。

 

均質(zhì)閥式的均質(zhì)設備是通過(guò)調節均質(zhì)閥座與閥芯的緊密程度來(lái)改變縫隙大小從而改變均質(zhì)壓力的大小來(lái)改善均質(zhì)效果。而微射流容腔的狹縫大小不可調節,其均質(zhì)壓力的調節通過(guò)流速的調節來(lái)實(shí)現。即在縫隙通道固定的情況下,流速越大,壓力越高,碰撞力越強,均質(zhì)效果也就越好。

 

溫度的產(chǎn)生和控制與均質(zhì)閥式的均質(zhì)設備基本相同。

 

 

(三)均質(zhì)閥式與微射流容腔式的對比

 

均質(zhì)閥式與微射流容腔式的均質(zhì)設備在脂質(zhì)體領(lǐng)域應用均比較多,二者有各自的一些特點(diǎn),有相似性也有不同點(diǎn)。

 

首先,由于脂質(zhì)體樣品是以磷脂為膜材形成的脂質(zhì)雙分子層,在一定溫度條件下,其剛性遠遠低于無(wú)機材料或硬度較大的其他粒子,脂質(zhì)體粒子柔性較強,其粒徑減小所需的能量并不大,因此從這個(gè)角度來(lái)看,兩種類(lèi)型的均質(zhì)設備均可以滿(mǎn)足脂質(zhì)體樣品減小粒徑的要求。

除粒徑大小外,脂質(zhì)體樣品對粒徑的分布要求非常高,一般PDI均需達到0.1以下。針對此特性,微射流容腔式的均質(zhì)設備就優(yōu)勢非常大,主要在于:微射流容腔式的設備動(dòng)力部分活塞直徑小,行程長(cháng),這就使得其輸出的均質(zhì)是高壓持續時(shí)間長(cháng)、壓力穩定,且縫隙非常小,所以其能量轉換率高,脈沖波動(dòng)非常小,樣品粒子經(jīng)過(guò)容腔所受到的工藝條件基本相同,所以其均質(zhì)的樣品PDI一般都非常小,可以直接達到要求。

而均質(zhì)閥式的均質(zhì)設備由于柱塞較粗,行程短,壓力脈沖波動(dòng)較大,其粒徑均一性較差,往往均質(zhì)后的樣品平均粒徑能達到要求,但PDI往往與預期效果有一定的差距。微射流容腔式的均質(zhì)設備壓力波形呈梯形狀,且上升與下降的時(shí)間非常短,而均質(zhì)閥式的設備壓力近似于正弦波,波動(dòng)較大。

 

當然,均質(zhì)閥式的均質(zhì)設備特點(diǎn)在于均質(zhì)壓力適中,但流量比微射流容腔式均質(zhì)設備大很多,所以當其用于脂質(zhì)體樣品均質(zhì)時(shí)可大大減少均質(zhì)過(guò)程所需的時(shí)間。此類(lèi)型設備常與擠出設備配套使用,部分類(lèi)型脂質(zhì)體品種效果·。

 

所以,選擇均質(zhì)設備作為脂質(zhì)體粒徑控制的設備來(lái)看,二者各有其特點(diǎn),如何選擇主要取決于工藝要求(效果和效率)以及驗證便捷性,不能一概而論。

 

(四)

 

 

關(guān)于均質(zhì)技術(shù)在脂質(zhì)體粒徑控制上的應用就交流到這里了,如前面所述,脂質(zhì)體樣品對于粒徑均一性的要求非常高,當不論采用何種均質(zhì)設備都達不到所需效果時(shí),脂質(zhì)體擠出技術(shù)也就應運而生了,后面的文章將對脂質(zhì)體擠出技術(shù)作詳細介紹。

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未完待續